X射线荧光光谱仪用来测什么的?
发表时间: 2023-09-05 08:50:40 作者: 工程案例
最近的XRF的测验多了一些,一位客户说他们国外的客户很认同这台赛默飞的数据,喜滋滋嘿嘿嘿。
作为半定量的仪器,XRF 精度高,廉价超高性价比,一同比ICP便利快速许多,可测的元素也许多,从氧到铀。ICP对样品的要求比较多,假如客户乐意XRF我绝不会引荐ICP,即便ICP价格比它高,仍是按元素计价,测得元素多了挺贵。
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当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发射磕碰时,驱逐出一个内层电子而呈现一个空穴,使整个原子系统处于不安稳的激发态,然后原子系统会由激发态自发的跃迁到能量低的状况,这样的一个进程称为弛豫进程。弛豫进程既能够对错辐射跃迁,也可所以辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所开释的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所开释的能量不在原子内被吸收,而是以辐射办法放出,便产生X射线荧光。X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的联络。
由X光管发射的原级X射线入射到样品上 ,样品元素受激发射出荧光X射线,并与原级X射线的散射线一同,通过准直器(索勒狭缝),以平行办法投射到晶体外表,按布拉格条件产生衍射,衍射的X射线与晶体散射线一同,通过次级准直器(称勘探器准直器)进入勘探器,进行光电转化,把不行直接丈量的光子改变成为能够丈量的电信号脉冲。勘探器的输出脉冲经放大器起伏放大和脉冲高度剖析器的起伏甄别后,即可通过定标器和做丈量由计算机进行数据处理,输出成果。
波长色散X射线荧光是根据特别谱线的波长来辨别元素的,从样品中发射出来的X射线荧光光谱中不同元素的K,L等谱线混在一同,有必要分隔才干辨别。运用晶体衍射法来进行X射线分光的晶体叫分光晶体,其作用是按布拉格衍射规律 ,把样品发射的各元素的特征X射线荧光,按波长色散分隔以便勘探和丈量每条谱线 。按布拉格方程nλ = 2dSinθ,不同元素不同波长的谱线 ,色散在空间不同的部位(θ) (详细原理参阅XRD)。不同的晶体和同一晶体不同晶面具有不一样的色散率和分辩本领。光谱仪中常用晶体适用的波长规模如下。
1. 谱线简略,搅扰少,不同元素X射线. 无需损坏样品,且固体、粉末、液体样品皆能够剖析。
3. 剖析元素规模及浓度规模广:除少数轻元素不能剖析,元素周期表其他元素皆可,剖析元素定量可达ppm等级。
1.定性剖析;根据剖析运用晶体及实测的2θ,运用布拉格公式计算出荧光X射线的波长,根据不同元素X射线波长具有特征性然后定性出元素的品种。
定量剖析的根据为X射线的强度与元素的含量成正比,详细的办法又分为内标法,外标法,散射线校正法和经历系数法等。
a)粉末样品首要承认样品是否通过枯燥处理,若未枯燥,需求先进行枯燥处理。(通常在100℃下烘2h,除掉吸附水),有助于样品制备的可靠性,进步制样精度。
b)枯燥后样品有必要进行破坏研磨(样品粒度大于200目,即76μm,使样品混合更均匀。
c)粉末直接压片:运用塑料环将粉末填入其间,在液压机上直接进行压片;如粉末样品无法很好定型,需参加硼酸作为粘结剂。混合时,将样品与硼酸一同放入研钵研磨5min左右,充沛混合均匀,在放上液压机进行压片。
整块的固体样品,当样品尺度直径在29mm~50mm,高度在30mm以下,可直接放入固体样品盒中,在真空环境下进行测验;
当样品尺度直径在24mm以下,高度在20mm以下,需放入样品池后置入固体样品盒,在真空环境中进行测验。
液体样品需求放入样品池中,将液体样品池置入液体样品盒,在氦气环境下进行测验。
答:XRF测验原则上能够准确到ppm等级的,但这个精度是根据规范物质的,惯例的XRF测验仅仅半定量测验,差错欠好判别,仅作为元素含量百分比的参阅。
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能够测定资料的比外表积、孔体积、孔径、孔散布、吸附能和等温吸附脱附曲线等
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